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忍 冬 藤(增修訂的內(nèi)容)
【鑒別】 （1）本品粉末淺棕黃色至黃棕色。非腺毛較多，黃色或淡黃色，單細胞，多斷碎，長短不一，長者至1000μm，基部略擴大，壁厚，表面有疣狀突起。表皮細胞棕黃色至棕紅色，表面觀類多角形，常有非腺毛脫落后的痕跡，石細胞狀。薄壁細胞內(nèi)含草酸鈣簇晶，常排列成行，也有的單個散在，棱角較鈍，直徑5～15μm。
（2）取本品粉末1g，加50%甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取忍冬藤對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取馬錢苷對照品，加50%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65∶35∶10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】
酸不溶性灰分 不得過1.0％(附錄Ⅸ K)。
【含量測定】 綠原酸 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4％磷酸溶液(10：90)為流動相；檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于1000。
對照品溶液的制備 取綠原酸對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml 含40µg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率30kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10µl與供試品溶液5～10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含綠原酸(C16H18O9)不得少于0.10％。
馬錢苷 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4％磷酸溶液（12∶88）為流動相；檢測波長為236nm。理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備 取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液2～10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含馬錢苷（C17H26O10）不得少于0.10％。
【炮制】 除去雜質(zhì)，洗凈，悶潤，切段，干燥。
本品為不規(guī)則的段或厚片。表面棕紅色（嫩枝），有的灰綠色，光滑或被茸毛；老枝外皮脫落后成灰白色，光滑。切面黃白色，多中空。偶有殘葉，暗綠色，略有茸毛。氣微，老枝味微苦，嫩枝味淡。
含量測定 照上述[含量測定]綠原酸項下的方法測定，按干燥品計算，含綠原酸（C16H18O9）不得少于0.070％。
[鑒別]、[檢查]、[浸出物]、[含量測定]項下馬錢苷應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定。 |
